開放式壓力調控之奈米觸媒還原系統METHOD AND DEVICE FOR PREPARING PLATINUM CATALYST

專利類型

發明

專利國別 (專利申請國家)

美國

專利申請案號

14/046,637

專利證號

US 9,269,966 B2

專利獲證名稱

開放式壓力調控之奈米觸媒還原系統METHOD AND DEVICE FOR PREPARING PLATINUM CATALYST

專利所屬機關 (申請機關)

國立清華大學

獲證日期

2016/02/23

技術說明

本專利改良先前本實驗室自製的開放式還原系統(open-loop reduction system, OLRS)，進一步藉由調控此系統中的還原壓力來改善觸媒粒徑、均勻分散性與電催化活性，並可將奈米級白金(platinum, Pt)觸媒顆粒沉積至奈米碳管(carbon nanotube, CNT)載體上，當作燃料電池電極觸媒之用途。傳統密閉式迴流系統(reflux system)透過耐壓裝置與洩壓閥件進行前驅物(precursor)水溶液(包含前驅物、還原劑與水)加熱蒸發與冷凝的過程，並將冷凝液導引至初始系統源頭處，以維持此系統內還原劑與水的比例達到還原Pt觸媒的目的。然而，過去文獻中對於reflux技術之壓力控制條件並無清楚且詳細的討論。因此，本專利以先前發展成功之OLRS(此技術會經由沸騰、蒸發與凝結收集至外界，同時前驅物濃度也因此提高而促進該還原反應的快速進行)進一步改良為壓力可調的設計並找出Pt觸媒在此系統中最佳化的壓力條件。利用掃描式電子顯微鏡(SEM)檢測結果顯示在還原壓力較小時，雖然Pt觸媒分佈量較多(質譜儀，ICP-MS量測)，然而其觸媒團聚的現象也較為嚴重；另外，根據穿透式電子顯微鏡(TEM)實驗結果發現觸媒還原壓力從大到小的條件下，其Pt觸媒的平均粒徑分別為2.2、3.2(常壓，原OLRS壓力條件)與4.6 nm，且隨著壓力增大，其Pt粒徑的分散性也較佳且均勻(粒徑範圍：1.2-3.4 nm，標準差：0.57 nm)。此外，電化學測試(循環伏安法 cyclic voltammetry, CV)結果也顯示此Pt/CNT電極觸媒之電化學表面積(electrochemical surface area, ESA)在較大的壓力下比常壓條件增加了17%，同時量測結果也指出還原壓力較大的電極在峰電位(peak potential, EP)為0.62 VSCE時有最高的峰電流密度(或質量活性 mass activity，MA: 447 A gPt-1)，而相較於原OLRS之常壓下製作之電極MA為394 A gPt-1 (EP: 0.64 VSCE)。換句話說，與先前OLRS常壓下比較，此改良式OLRS在較大的還原壓力下，其還原之Pt觸媒顆粒較小、均勻且分散性佳且具備較高的電催化活性，其貢獻來自於其具有較高的ESA(41 vs. 35 m2 gPt-1)。 Particle size, dispersed uniformity, and the electrocatalytic activity of platinum (Pt) nanoparticles supported on carbon nanotube (CNT) as the catalyst electrodes for fuel cells were improved by the modified open-loop reduction system (OLRS). Compared to a conventional reflux technique that maintains the ratio of water to ethylene glycol (EG) in the closed-loop system, the gradual concentration increase of EG in the precursor solution can be accomplished by distilling off water in the homemade OLRS while increasing the temperature to 130 oC (vs. 160 oC) at atmospheric pressure.

備註

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