石墨烯的製造方法及其應用Modified Graphene, Method for Producing a Modified Graphene and Applications Thereof

專利類型

發明

專利國別 (專利申請國家)

美國

專利申請案號

14/964,742

專利證號

US 9,708,190 B2

專利獲證名稱

石墨烯的製造方法及其應用Modified Graphene, Method for Producing a Modified Graphene and Applications Thereof

專利所屬機關 (申請機關)

國立臺灣科技大學

獲證日期

2017/07/18

技術說明

一般製備石墨烯主要係使用強酸，如硫酸、鹽酸、硝酸等，將石墨層片間鍵結力、結合力或是吸引力減弱後，再利用氧化劑進一步撐開石墨層間以製得石墨烯。 但利用強酸的方法製得之石墨烯，雖具有較高產率，但需要使用大量的強酸，不僅不環保且造成石墨烯表面之含氧官能基不易控制且缺陷增多，材料物理化學性質下降無法有效應用，必須額外添加介面活性劑以增加分散效果，成本大幅增加。 故本發明即是以環保觀念下，如何降低強酸使用量，不僅可控制石墨烯上之含氧官能基且避免缺陷產生，且依然維持有近100％之產率。 本發明係為一種石墨烯的製造方法，其包含有： 利用一硝酸根插入或嵌入一碳基材之層間距間或是碳基材與碳基材之間； 利用一分離方法將該碳基材形成石墨烯；以及 其中：該碳基材形成石墨烯之產率約100％。 進一步地，一硫酸根或是一過硫酸根可一併插入或嵌入該碳基材之層間距間或是碳基材與碳基材之間。 其中，該硝酸根與該硫酸根(該過硫酸根)插入或嵌入該碳基材之比例為10：1。 上述所謂的碳基材可以是單壁奈米碳管、氧化單壁奈米碳管、多壁奈米碳管、氧化多壁奈米碳管或是石墨。該石墨烯可以是帶狀奈米石墨烯(Graphene nano ribbon, GNR)、氧化帶狀奈米石墨烯、石墨烯(Graphene)或是氧化石墨烯、石墨烯或氧化石墨烯量子點、石墨烯奈米碳管複合結構或是氧化石墨烯奈米碳管複合結構。 硝酸根或是硫酸根插入或嵌入碳基材之層間距或碳基材與碳基材之間以減弱碳基材結合力或是吸引力，如凡得瓦力，再利用分離方法將將該碳基材分離。其中，該硝酸根可來自於含硝酸根之鹽類、該過硫酸根可來自於含過硫酸根之鹽類、含碳酸鉀之溶液，該硫酸根可來自於濃硫酸之溶液。 該分離方法可以是利用化學或物理性分離方法，化學性分離方法包含利用氧化劑，如過錳酸鉀，進一步將前處理後之碳基材裁剪分離形成帶狀奈米石墨烯。該物理性方法可以是利用超音波震盪、攪拌等機械外力，將前處理後之碳基材震盪分離形成石墨烯。可藉由控制該分離製程得到不同形狀、尺寸、維度(Dimention)或是官能化程度之石墨烯之石墨烯。 氧化態之碳基材亦可利用硝酸根之插入或嵌入比例與該分離製程控制其形成氧化石墨烯之含氧官能基比例，使得後續應用時具有較佳之分散性。 The oxidative unzipping using the mixture of H2SO4 and KMnO4 has been demonstrated the most effective method to produced GNRs in a large quantity. However large amount of concentrated H2SO4 were required to unzip the CNTs completely. Therefore there is still a need to develop an environmentally friendly and scalable method to produce GNRs. Here we report a simple wet-chemistry-based oxidative process for producing a nearly 100% yield of GNRs by lengthwise unzipping the multi-walled CNTs (MWCNTs). The key is to introduce a wet-chemistry-based pretreatment of raw CNTs with different intercalation agents with H2SO4, allowing the intercaation agent molecules to reduce van der Waals forces between the coaxial graphene cylinders of CNTs by inserting themselves into the graphene cylinders of CNTs. Therefore 90% amount of H2SO4 can be reduce in the unzipping reaction while the GNR production yield is remianed nearly 100%.

備註

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